止痒洗剂含量的薄层色谱鉴别研究论文

时间:2021-06-11 13:37:41 论文 我要投稿

止痒洗剂含量的薄层色谱鉴别研究论文

  1 仪器与试药

止痒洗剂含量的薄层色谱鉴别研究论文

  Waters高效液相色谱仪(Waters 515泵,Waters2487紫外检测器,Empower色谱工作站,美国);Hypersil C18色谱柱(英国);BP-211D型十万分之一电子分析天平(德国Sartarius公司);939型全自动薄层制板器(重庆市南岸贝尔德仪器技术厂);WD-9413A凝胶成像分析仪(北京市六一仪器厂)。止痒洗剂由本院制剂室提供(批号为090406、090519、090622);蛇床子、黄柏、防风对照药材均购于中国药品生物制品检定所;蛇床子素对照品(批号11822-200305)购于中国药品生物制品检定所(供含量测定用)。薄层层析硅胶G(60型)、薄层层析硅胶H、薄层层析硅胶GF254均为青岛海洋化工有限公司产品。含量测定用甲醇为色谱纯(德国Merk公司);其他化学试剂均为分析纯。

  2 薄层色谱鉴别

  2.1 防风的薄层色谱鉴别

  取止痒洗剂20 mL,加乙酸乙酯萃取3次,合并萃取液,水浴蒸干,残渣加乙酸乙酯1 mL使溶解,作为供试品溶液。同法制备防风缺味阴性对照溶液。另取防风对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB][1]试验,分别吸取上述3种溶液各约5 μL,点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性无干扰。

  2.2 黄柏的薄层色谱鉴别

  取止痒洗剂30 mL,加浓氨试液2 mL使成碱性,用氯仿萃取3次,每次20 mL,合并氯仿液,水浴蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。同法制备黄柏缺味阴性对照溶液。另取黄柏对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB][1]试验,分别吸取上述3种溶液各约5 μL,点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(6∶3∶1.5∶1.5∶0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的.荧光斑点。阴性无干扰。

  2.3 蛇床子的薄层色谱鉴别

  取止痒洗剂20 mL,置分液漏斗中,用乙醚萃取3次,每次10 mL,合并乙醚液,水浴蒸干,残渣加丙酮1 mL使溶解,作为供试品溶液。同法制备蛇床子缺味阴性对照溶液。另取蛇床子对照药材1 g,加水适量提取,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB][1]试验,分别吸取上述3种溶液约5 μL,点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-正己烷(3∶3∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性无干扰。

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