实验报告

时间:2024-05-14 08:47:09 实验报告 我要投稿

实验报告通用

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实验报告通用

  一、实验目的

  1、 学习电子顺磁共振的基本原理和实验方法;

  2、 了解、掌握电子顺磁共振谱仪的调节与使用;

  3、 测定DMPO-OH 的EPR 信号。

  二、实验原理

  1、电子顺磁共振(电子自旋共振)

  电子自旋共振(Electron Spin Resonance, ESR)或电子顺磁共振(Electron Paramagnanetic Resonance,EPR),是指在稳恒磁场作用下,含有未成对电子的原子、离子或分子的顺磁性物质,对微波发生的共振吸收。1944年,苏联物理学家扎沃伊斯基(Zavoisky)首次从CuCl2 、MnCl2等顺磁性盐类发现。电子自旋共振(顺磁共振)研究主要对象是化学自由基、过渡金属离子和稀土离子及其化合物、固体中的杂质缺陷等,通过对这类顺磁物质电子自旋共振波谱的观测(测量因子、线宽、弛豫时间、超精细结构参数等),可了解这些物质中未成对电子状态及所处环境的信息,因而它是探索物质微观结构和运动状态的重要工具。由于这种方法不改变或破坏被研究对象本身的性质,因而对寿命短、化学活性高又很不稳定的自由基或三重态分子显得特别有用。近年来,一种新的高时间分辨ESR技术,被用来研究激光光解所产生的瞬态顺磁物质(光解自由基)的电子自旋极化机制,以获得分子激发态和自由基反应动力学信息,成为光物理与光化学研究中了解光与分子相互作的一种重要手段。电子自旋共振技术的这种独特作用,已经在物理学、化学、生物学、医学、考古等领域得到了广泛的应用。

  2.EPR基本原理

  EPR 是把电子的自旋磁矩作为探针,从电子自旋磁矩与物质中其它部分的相互作用导致EPR 谱的变化来研究物质结构的,所以只有具有电子自旋未完全配对,电子壳层只被部分填充(即分子轨道中有单个排列的电子或几个平行排列的电子)的物质,才适合作EPR 的研究。不成对电子有自旋运动,自旋运动产生自旋磁矩, 外加磁场后,自旋磁矩将平行或反平行磁场方向排列。经典电磁学可知,将磁矩为μ的小磁体放在外磁场H 中,它们的相互作用能为:

  E=-μ· H = -μH cosθ

  这里θ为μ与H 之间的夹角,当θ= 0 时,E = -μH, 能量最低,体系最稳定。θ=π时,E=μH,能量最高。如果体系从低能量状态改变到高能量状态,需要外界提供能量;反之,如果体系由高能量状态改变为低能量状态,体系则向外释放能量。

  根据量子力学,电子的自旋运动和相应的磁矩为:

  μs=-gβS

  其中S 是自旋算符,它在磁场方向的投影记为MS, MS 称为磁量子数,对自由电子的MS 只可能取两个值,MS=±1/2, 因此,自由电子在磁场中有两个不同的能量状态,相应的能量是:

  E±=±(1/2)geβH

  记为: Eα= +(1/2)geβH

  Eβ= -(1/2)geβH

  式中Eα代表自旋磁矩反平行外磁场方向排列,能量最高;Eβ代表平行外磁场方向排列,能量最低。但当H=0 时,Eα=Eβ, 相应的Ms=±1/2 的两种自旋状态具有相同的能量。当H≠0 时,能级分裂为二,这种分裂称为Zemman 分裂。它们的能级差为:

  △Ee=geβH

  若在垂直稳恒磁场方向加一频率为υ的电磁辐射场,且满足条件:

  hυ = gβH

  式中,h—为Planck 常数,β—为Bohr 磁子,g —朗德因子;

  则处在低能态的电子将吸收电磁辐射能量而跃入高能量状态,即发生受激跃迁,这就是EPR 现象。因而,hυ = gβH 称为实现EPR 所应满足的共振条件。

  3.g因子

  自由电子g=ge=2.002,实际情况下g=h?/?B(H0+H’),g反映分子内部结构(因附加磁场H’与自旋、轨道及相互作用有关),自由基g值偏离很少超过±0.5%,非有机自由基,g值可以在很大范围内变化,过渡金属离子,因轨道角动量对磁矩有贡献,g偏离ge。

  4、主要特征

  由于通常采用高频调场以提高仪器灵敏度,记录仪上记出的不是微波吸收曲线(由吸收系数X''对磁场强强度H作图)本身,而是它对H的一次微分曲线。后者的两个极值对应于吸收曲线上斜率最大的两点,而它与基线的交点对应于吸收曲线的顶点。

  g值从共振条件hv=gβH看来,h、β为常数,在微波频率固定后,v亦为常数,余下的g与H二者成反比关系,因此g足以表明共振磁场的位置。g值在本质上反映出一种物质分子内局部磁场的特征,这种局部磁场主要来自轨道磁矩。自旋运动与轨道运动的偶合作用越强,则g值对ge(自由电子的g值)的增值越大,因此g值能提供分子结构的信息。对于只含C、H、N和O的自由基,g值非常接近ge,其增值只有千分之几。

  当单电子定域在硫原子时,g值为2.02-2.06。多数过渡金属离子及其化合物的g值就远离ge,原因就是它们原子中轨道磁矩的贡献很大。例如在一种Fe3+络合物中,g值高达9.7。

  线宽通常用一次微分曲线上两极值之间的距离表示(以高斯为单位),称“峰对峰宽度”,记作ΔHpp。线宽可作为对电子自旋与其环境所起磁的相互作用的一种检测,理论上的线宽应为无限小,但实际上由于多种原因它被大大的增宽了。

  超精细结构如在单电子附近存在具有磁性的原子核,通过二者自旋磁矩的相互作用,使单一的共振吸收谱线分裂成许多较狭的谱线,它们被称为波谱的超精细结构。设n为磁性核的个数,I为它的核自旋量子数,原来的单峰波谱便分裂成(2nI+1)条谱线,相对强度服从于一定规律。在化学和生物学中最常见的磁性核为1H及14N,它们的I各为1/2及1。如有n个1H原子存在,即得(n+1)条谱线,相对强度服从于(1+x)n中的二项式分配系数。如有n个14N原子存在,即得(2n+1)条谱线,相对强度服从于(1+x+X2)n中的3项式分配系数。超精细结构对于自由基的鉴定具有重要价值。

  吸收曲线下所包的面积可从一次微分曲线进行两次积分算出,与含已知数的单电子的标准样品作比较,可测出试样中单电子的含量,即自旋浓度。

  5、主要检测对象 可分为两大类:

  ①在分子轨道中出现不配对电子(或称单电子)的物质。如自由基(含有一个单电子的分子)、双基及多基(含有两个及两个以上单电子的分子)、三重态分子(在分子轨道中亦具有两个单电子,但它们相距很近,彼此间有很强的磁的相互作用,与双基不同)等。

  ②在原子轨道中出现单电子的物质,如碱金属的原子、过渡金属离子(包括铁族、钯族、铂族离子,它们依次具有未充满的3d,4d,5d壳层)、稀土金属离子(具有未充满的4f壳层)等。

  三、实验内容和步骤

  羟基自由基(?OH)等氧自由基是主要的活性物种,然而由于?OH 的活性高、寿命短,因而难以直接测定。捕获剂捕获短寿命的氧自由基生成相对稳定的、寿命较长的自由基,这些具有顺磁性的有机物种在磁场和微波的协同作用下容易被EPR 分析检测。 DMPO 是一种对氧自由基捕集效率很高的自旋捕集剂,而且形成的自旋加合物,DMPO-OH,有很特征的超精细分裂图谱和超精细分裂常数。

  实验步骤如下:

  1、取适量DMPO样品于样品管中装样,将样品管一端封住;

  2、在插入样品管前用纸擦拭确保其干净;

  3、样品管垂直放入谐振腔,等待EPR 检测。

  4、调节仪器参数,得到谱图。

  四、实验结果与讨论

  得到数据见附图。从图中可见,DMPO-OH 的EPR 波谱由四条谱线组成,强度比为1:2:2:1。

  五、实验心得

  电子顺磁共振(EPR)和核磁共振(NMR)的区别:

  a. EPR和NMR是分别研究电子磁矩和核磁矩在外磁场中重新取向所需的能量;

  b. EPR的共振频率在微波波段,NMR共振频率在射频波段;

  c. EPR的灵敏度比NMR的灵敏度高,EPR检出所需自由基的绝对浓度约在10-8M的数量级;

  d. EPR和NMR仪器结构上的差别,前者是恒定频率,采取扫场法,后者还可以恒定磁场,采取扫频法。

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